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目的、適用范圍和引用標(biāo)準(zhǔn)
本方法規(guī)定了勃氏法測定水泥比表面積的試驗(yàn)方法。
本方法適用于通用硅酸鹽水泥及zhi定采用本方法的其他粉狀物料,其比表面積為 2000cm2/g(200m2/kg)~6 000cm2 /g(600m2/kg)。不適用于測定多孔材料及超細(xì)粉狀物料。
引用標(biāo)準(zhǔn):
《勃氏透氣儀》(JC/T 956)
《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》(GSB 14-1511)
水泥密度試驗(yàn)方法 (T 0503)
2 儀具與材料
2.1 勃氏(Blaine)透氣儀分為手動(dòng)和自動(dòng)型兩種,均應(yīng)符合現(xiàn)行《勃氏透氣儀》(JC/T 956)的規(guī)定。勃氏透氣儀由透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計(jì)、抽氣裝置等五部分組成,如圖 T 0504-1 和圖 T 0504-2 所示。
(1)透氣圓筒:內(nèi)徑為 12.70mm±0.05mm,由不銹鋼制成。圓筒內(nèi)表面的光潔度▽ 6,圓筒的上口邊應(yīng)與圓筒主軸垂直,圓筒下部錐度與壓力計(jì)上玻璃磨口錐度一致,二者嚴(yán)密連接。在圓筒內(nèi)壁,距離圓筒上口邊 55mm±10mm 處有一突出的寬度為0.5~1.0mm 的邊緣,以放置金屬穿孔板。
(2)穿孔板:由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成,厚度為mm。在其面上,等距離地打有 35 個(gè)直徑為 1mm 的小孔,穿孔板應(yīng)與圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板兩平面應(yīng)平行。
(3)搗器:用不銹鋼制成,插入圓筒時(shí),其間隙不大于 0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸垂直,側(cè)面有一個(gè)扁平槽,寬度為 3.0mm±0.3mm。搗器的頂部有一個(gè)支持環(huán),當(dāng)搗器放入圓筒時(shí) , 支持環(huán)與圓筒上口邊接觸 , 這時(shí)搗器底面與穿孔圓 板之間的距離為15.0mm±0.5mm。
(4)壓力計(jì):U 形壓力計(jì)尺寸如圖 T 0504-2a)所示,由外徑為 9mm 的具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的玻璃管制成。壓力計(jì)一個(gè)臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接,在連接透氣圓筒的壓力計(jì)臂上刻有環(huán)形線。從壓力計(jì)底部往上280~300mm 處有一個(gè)出口管,管上裝有一個(gè)閥門,連接抽氣裝置。
(5)抽氣裝置:用小型電磁泵,也可用抽氣球。
2.2 濾紙:用中速定量濾紙。
2.3 天平:感量為 0.001g。
2.4 秒表:分度值為 0.5s。
2.5 壓力計(jì)液體:壓力計(jì)液體采用帶有顏色的蒸餾水。
2.6 基準(zhǔn)材料:應(yīng)采用符合現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》(GSB 14-1511)或相同等級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有爭議時(shí)以現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》(GSB 14-1511)為準(zhǔn)。
3 儀器校準(zhǔn)
3.1 儀器的校準(zhǔn)采用符合現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》(GSB 14-1511)或相同等級的其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有爭議時(shí)以前者為準(zhǔn)。
3.2 圓筒內(nèi)試料層體積的標(biāo)定方法,應(yīng)按《勃氏透氣儀》(JC/T 956—2014)中附錄 A的規(guī)定進(jìn)行。
3.3 至少每年進(jìn)行一次儀器設(shè)備的校準(zhǔn)。月平均使用次數(shù)不少于 30 次時(shí),應(yīng)每半年進(jìn)行一次。儀器設(shè)備維修后,應(yīng)重新標(biāo)定。
4 試驗(yàn)步驟
4.1 試樣準(zhǔn)備
按 T 0503 的規(guī)定,測定水泥的密度,并留樣備用。
4.2 漏氣檢查
將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體,然后關(guān)閉閥門,觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣,宜用活塞油脂加以密封。
4.3 空隙率 ε 的確定
空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比,P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%,其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%。當(dāng)上述空隙率不能將試樣壓至本方法 4.5 規(guī)定的位置時(shí),則允許改變空隙率??障堵收{(diào)整以2 000g 砝碼(5 等砝碼)將試樣壓實(shí)至本方法 4.5 規(guī)定的位置為準(zhǔn)。
4.4 確定試樣量
校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定水泥的質(zhì)量,應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中的空隙率為0.500%±0.005%,按式(T 0504-1)計(jì)算:
W=ρV(1-ε) (T 0504-1)
式中:
W——需要的試樣質(zhì)量(g);
ρ——試樣表觀密度(g/cm3);
V——按 JC/T 956 測定的試料層體積(cm3);
ε——試料層空隙率。
結(jié)果計(jì)算精確至 0.001g。
4.5 試料層制備
將穿孔板放入透氣圓筒的頂端上,用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊。按本方法 4.4 確定的試樣量,精確至 0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周,慢慢取出搗器。
穿孔板上的濾紙,應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的圓片(直徑為 12.7mm)。穿孔板上濾紙片比圓筒內(nèi)徑小時(shí),會(huì)有部分試樣黏于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部;濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí),會(huì)引起濾紙片褶皺使結(jié)果不準(zhǔn)。每次測定需用新的濾紙片。
4.6 透氣試驗(yàn)
(1)把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層油脂,然后連接到壓力計(jì)頂端錐形口上,旋轉(zhuǎn) 1~2 周(不應(yīng)振動(dòng)所制備的試料層),以保證緊密連接不致漏氣。
(2)打開微型電磁泵,慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的彎月液面下降到第一個(gè)刻線時(shí)開始計(jì)時(shí),當(dāng)液體的彎月面下降到第二條刻線時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄液面從第一條刻度線下降到第二條刻度線所需的時(shí)間,以秒(s)記錄,并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度(℃)。
5 結(jié)果計(jì)算
5.1 當(dāng)被測物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同,試驗(yàn)時(shí)溫差不大于±3℃時(shí),可按式(T 0504-2)計(jì)算:
(T 0504-2)
如試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3℃時(shí),可按式(T 0504-3)計(jì)算:
(T 0504-3)
式中:
Sc——被測試樣的比表面積(cm2 /g);
SS——標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積(cm2 /g);
T——被測試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間(s);
TS——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間(s);
η——被測試樣試驗(yàn)溫度下的空氣黏度(μPa·s);
ηS——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣黏度(μPa·s)。
注:
保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。
5.2 當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同,試驗(yàn)時(shí)溫差不大于±3℃時(shí),可按式(T 0504-4)計(jì)算:
(T 0504-4)
試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3℃時(shí),則按式(T 0504-5)計(jì)算:
(T 0504-5)
式中:ε ——被測試樣試料層中的空隙率;
εS——標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率。
注: 保留小數(shù)點(diǎn)后兩位, 保留小數(shù)點(diǎn)后三位。
5.3 當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同,試驗(yàn)時(shí)溫差不大于±3℃時(shí),可按式(T 0504-6)計(jì)算:
(T 0504-6)
如試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于±3℃時(shí),可按式(T 0504-7)計(jì)算:
(T 0504-7)
式中:
ρ——被測試樣的密度(g/cm3);
ρS——標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度(g/cm3)。
注: 保留小數(shù)點(diǎn)后兩位, 保留小數(shù)點(diǎn)后三位。
5.4 水泥比表面積應(yīng)由兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值確定,結(jié)果計(jì)算精確至10cm2 /g。兩次試驗(yàn)結(jié)果相差超過平均值的 2%時(shí),應(yīng)重新試驗(yàn)。
5.5 當(dāng)同一水泥用手動(dòng)勃氏透氣儀測定的結(jié)果與用自動(dòng)勃氏透氣儀測定的結(jié)果有爭議時(shí),以手動(dòng)勃氏透氣儀測定結(jié)果為準(zhǔn)。
6 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
(1) 原材料的品種、規(guī)格和產(chǎn)地;
(2) 試驗(yàn)日期及時(shí)間;
(3) 儀器設(shè)備的名稱、型號(hào)及編號(hào);
(4) 環(huán)境溫度和濕度;
(5) 試驗(yàn)方法;
(6) 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn);
(7) 水泥試樣的比表面積;
(8) 要說明的其他內(nèi)容。
條文說明
本方法按《水泥比表面積測定方法 勃氏法》(GB 8074—2008)編制。水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積,以 m2 /kg 表示。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí),所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中,空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù),同時(shí)也決定了通過料層的氣流速度。與原方法相比,增加了自動(dòng)比表面積測定儀的測試方法,通常水泥比表面積大于 300m2 /kg。規(guī)定試料層空隙率 P·I、P·II 型水泥采用 0.500%±0.005%,其他水泥和粉料選用 0.53%±0.005%。當(dāng)有些粉料算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積,則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省2⒁?guī)定了改變時(shí)用 2000g 砝碼壓實(shí)搗器。
測定比表面積需注意以下幾個(gè)方面:(1)試樣搗實(shí):由于試料層內(nèi)空隙分布均勻程度對比表面積結(jié)果有影響,因此搗實(shí)試樣需按規(guī)定統(tǒng)一操作。(2)空隙率大?。涸嚵蠈涌障堵?,P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%,其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%。但在測定需要相互比較的試料時(shí),空隙率不建議改變太多。
圓筒內(nèi)試料層體積的標(biāo)定方法:用水銀排代法標(biāo)定圓筒的試料層體積。將穿孔板平放入圓筒內(nèi),再放入兩片濾紙。然后用水銀注滿圓筒,用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀,使水銀面與圓筒上口平齊,倒出水銀稱量(P1),然后取出一片濾紙,在圓筒內(nèi)加入約 3.3g 的水泥試樣,再蓋上一片濾紙后用搗器壓實(shí)至試料層規(guī)定高度。取出搗器用水銀注滿圓筒,同樣用玻璃片擠壓平后,將水銀倒出稱量(P2),圓筒試料層體積按式(T 0504-8)計(jì)算:
(T 0504-8)
式中:
V——試料層體積(cm3);
P1——未裝水泥時(shí),充滿圓筒的水銀質(zhì)量(g);
P2——裝水泥后,充滿圓筒的水銀質(zhì)量(g);
ρ水銀——試驗(yàn)溫度下水銀的密度(g/cm3),見附錄表 T 0504-1。
注:需制備堅(jiān)實(shí)的水泥層,如太松或水泥不能壓到要求的體積時(shí),需調(diào)整水泥的試驗(yàn)用量。
試料層體積要重復(fù)測定兩遍,取平均值,計(jì)算精確至 0.001cm3。
表 T 0504-1 不同溫度下的水銀密度、空氣黏度η和
室溫(oC) | 水銀密度(g/cm3) | 空氣黏度η(μPa·s) | |
8 | 13.58 | 17.49 | 4.18 |
10 | 13.57 | 17.59 | 4.19 |
12 | 13.57 | 17.68 | 4.20 |
14 | 13.56 | 17.78 | 4.22 |
16 | 13.56 | 17.88 | 4.23 |
18 | 13.55 | 17.98 | 4.24 |
20 | 13.55 | 18.08 | 4.25 |
22 | 13.54 | 18.18 | 4.26 |
24 | 13.54 | 18.28 | 4.27 |
26 | 13.53 | 18.37 | 4.28 |
28 | 13.53 | 18.47 | 4.29 |
30 | 13.52 | 18.57 | 4.3 |
32 | 13.52 | 18.67 | 4.31 |
34 | 13.51 | 18.76 | 4.32 |